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差示掃描量熱儀的操作要點(diǎn):從樣品制備到數(shù)據(jù)解讀

更新時(shí)間:2025-11-25點(diǎn)擊次數(shù):108

差示掃描量熱儀通過測(cè)量樣品與參比物在程序控溫過程中的熱流差異,定量分析材料的熱力學(xué)性質(zhì)??梢?/span>測(cè)定聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點(diǎn)和結(jié)晶度,分析金屬的相變溫度等。檢測(cè)油脂的氧化誘導(dǎo)期,分析淀粉的糊化溫度等。研究化學(xué)反應(yīng)的焓變和活化能,分析熱分解特性等。

差示掃描量熱儀的操作要點(diǎn):

1、樣品制備:

確保樣品純凈、干燥,避免污染。固體樣品需研磨至均勻粉末,液體樣品需控制粘度。

準(zhǔn)確稱量樣品質(zhì)量,并記錄至小數(shù)點(diǎn)后四位。

2、儀器校準(zhǔn):

預(yù)熱儀器至穩(wěn)定狀態(tài),使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行溫度與量熱校正。

檢查氣體流量與壓力是否符合測(cè)試要求。

3、參數(shù)設(shè)置:

根據(jù)樣品性質(zhì)選擇升溫速率、*高溫度(覆蓋熱轉(zhuǎn)變范圍)及保溫時(shí)間。

選擇合適的氣氛。

4、數(shù)據(jù)解讀:

峰識(shí)別:吸熱峰(向下)對(duì)應(yīng)熔融、玻璃化轉(zhuǎn)變等過程,放熱峰(向上)對(duì)應(yīng)結(jié)晶、氧化反應(yīng)等。

參數(shù)計(jì)算:通過峰面積計(jì)算熱焓變化(ΔH),峰溫對(duì)應(yīng)相變溫度。

異常處理:若測(cè)試過程中出現(xiàn)溫度波動(dòng)或儀器報(bào)警,需立即停止測(cè)試,檢查樣品舟是否放置正確、氣體流量是否穩(wěn)定或儀器是否需重新校準(zhǔn)。 

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